GB∕T 40909-2021 纺织品 甲基环硅氧烷残留量的测定
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ID： |
B1AA20DBA0E7445E9600C5D034048C01 |
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文件大小(MB)： |
0.48 |
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页数： |
8 |
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文件格式： |
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日期： |
2021-12-9 |
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犐犆犛５９．０８０．０１,犆犆犛犠０４,中华人民共和国国家标准,犌犅／犜４０９０９—２０２１,纺织品 甲基环硅氧烷残留量的测定,犜犲狓狋犻犾犲狊—犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犿犲狋犺狔犾犮狔犮犾狅狊犻犾狅狓犪狀犲狉犲狊犻犱狌犲狊,２０２１１０１１发布２０２２０５０１实施,国家市场监督管理总局,国家标准化管理委员会发布,前 言,本文件按照ＧＢ／Ｔ１．１—２０２０《标准化工作导则 第１部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定,起草,请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任,本文件由中国纺织工业联合会提出,本文件由全国纺织品标准化技术委员会（ＳＡＣ／ＴＣ２０９）归口,本文件起草单位：上海市质量监督检验技术研究院、惠州学院、安徽三泰服饰科技有限公司、厦门市,华喜针纺有限公司、浙江百德纺织有限公司、浙江盛发纺织印染有限公司、中纺标检验认证股份有限公,司、中纺标（深圳）检测有限公司、新乡化纤股份有限公司、东华大学、福建省纤维检验中心、通标标准技,术服务（上海）有限公司、浙江生态纺织品禁用染化料检测中心有限公司、精准通检测认证（广东）有限公,司、宁波检验检疫科学技术研究院、义乌市云程袜厂,本文件主要起草人：赵海浪、徐红、任清庆、斯颖、李孟丽、朱峰、谭玉静、刘亚和、王帅、陈学军、李鹏、,谢跃亭、张海洋、刘付芳、管诗嘉、许志伟、欧阳军、杨皓、陈蒲云、姚永鑫,Ⅰ,犌犅／犜４０９０９—２０２１,纺织品 甲基环硅氧烷残留量的测定,警示：使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题,使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件,１ 范围,本文件描述了采用气相色谱质谱联用仪（ＧＣＭＳ）测定纺织品中八甲基环四硅氧烷（Ｄ４）、十甲基,环五硅氧烷（Ｄ５）和十二甲基环六硅氧烷（Ｄ６）残留量的试验方法,本文件适用于各类纺织品,２ 规范性引用文件,本文件没有规范性引用文件,３ 术语和定义,本文件没有需要界定的术语和定义,４ 原理,用有机溶剂超声萃取纺织试样中残留的甲基环硅氧烷，萃取液经净化后，采用气相色谱质谱联用,仪测定，内标法定量,５ 试剂或材料,除非另有规定，所有试剂至少为分析纯,５．１ 正己烷：ＣＡＳ号１１０５４３,５．２ 四氢呋喃：ＣＡＳ 号１０９９９９,５．３ 甲基环硅氧烷标准物质：见５．３．１～５．３．３,５．３．１ 八甲基环四硅氧烷（Ｄ４）：ＣＡＳ号５５６６７２，纯度≥９８．０％,５．３．２ 十甲基环五硅氧烷（Ｄ５）：ＣＡＳ 号５４１０２６，纯度≥９８．０％,５．３．３ 十二甲基环六硅氧烷（Ｄ６）：ＣＡＳ号５４０９７６，纯度≥９８．０％,５．４ 四（三甲基硅氧基）硅烷（Ｍ４Ｑ）：ＣＡＳ号．３５５５４７３，纯度≥９８．０％，内标（ＩＳ）,５．５ 标准储备溶液：用天平（６．１）称取一定量标准物质（５．３），用正己烷（５．１）溶解、定容，配制成浓度为,１０００ｍｇ／Ｌ 的单组分或混合标准储备溶液,注：标准储备溶液在０ ℃～４ ℃冰箱中保存，有效期为６个月,５．６ 内标储备溶液：用天平（６．１）准确称取内标物（５．４），用正己烷（５．１）溶解、定容，配制成浓度为,５００ｍｇ／Ｌ的内标储备溶液,注：内标储备溶液在０ ℃～４ ℃冰箱中保存，有效期为６个月,５．７ 混合标准工作溶液：准确吸取标准储备溶液（５．５）和内标储备溶液（５．６）适量，用正己烷（５．１）配制,１,犌犅／犜４０９０９—２０２１,１０．０ｍｇ／Ｌ 的混合标准工作溶液，混合标准工作溶液中内标浓度为５．０ ｍｇ／Ｌ，此溶液现配现用。根据,需要也可配制成其他合适的浓度,５．８ 内标工作溶液,５．８．１ 正己烷内标工作溶液：用正己烷（５．１）和内标储备溶液（５．６）配制浓度为５．０ ｍｇ／Ｌ 的正己烷内标,工作溶液，此溶液现配现用。根据需要也可配制成其他合适的浓度,５．８．２ 四氢呋喃内标工作溶液：用四氢呋喃（５．２）和内标储备溶液（５．６）配制浓度为５．０ ｍｇ／Ｌ 的四氢呋,喃内标工作溶液，此溶液现配现用。根据需要也可配制成其他合适的浓度,６ 仪器设备,６．１ 天平：分度值为０．１ｍｇ,６．２ 提取瓶：４０ｍＬ～６０ｍＬ，由硬质玻璃制成，配旋口密封盖,６．３ 超声波发生器：工作频率（４０±５）ｋＨｚ，温度可控,６．４ 离心装置：离心力不小于７００ｇ,注：当离心半径为１０ｃｍ，转速为２５００ｒ／ｍｉｎ时获得的离心力相当于７００ｇ,６．５ 移液管：容量为０．５ｍＬ、１ｍＬ、１０ｍＬ、２０ｍＬ,６．６ 有机滤膜：０．４５μｍ，推荐使用聚酰胺微孔滤膜,６．７ 气相色谱质谱联用仪：配电子轰击电离源（ＥＩ）,７ 试验步骤,７．１ 试样制备,在纺织样品上取有代表性的试样，剪碎至５ｍｍ×５ ｍｍ 以下，混匀，待测。如果样品中含有涂层／,涂料印花，则在不含涂层／涂料印花部位和含涂层／涂料印花部位上，分别取样和检测,７．２ 萃取,７．２．１ 不含涂层或涂料印花试样部位,准确称取１．００ｇ 试样，精确至０．０１ｇ，置于提取瓶（６．２）中，加入１０ ｍＬ 正己烷内标工作溶液,（５．８．１），旋紧密封盖，置于（３０±２）℃超声波发生器（６．３）中萃取（２０±２）ｍｉｎ，取出提取瓶冷却至室温,试样溶液经有机滤膜（６．６）过滤，取滤液用于气相色谱质谱联用仪（６．７）分析,如果试样结构蓬松，适当减少称样量，保证试样完全浸没在萃取液中,７．２．２ 含涂层或涂料印花试样部位,准确称取０．３０ｇ 试样，精确至０．０１ｇ，置于提取瓶（６．２）中，加入１……
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